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COD的測(cè)定方法(二)

更新時(shí)間:2021-02-02  |  點(diǎn)擊率:1650

四、快速消解法

 

      經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h 法,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?,提出各種快速分析方法。主要有兩種方法:一是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應(yīng)溫度,增加助催化劑等條件來(lái)提高反應(yīng)速度的方法。國(guó)內(nèi)方法以GB/T144201993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀快速法》及國(guó)家環(huán)??偩滞扑]的統(tǒng)一方法《庫(kù)侖法》和《快速密閉催化消解法(含光度法)》為該方法的代表。國(guó)外以德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)方法DIN38049 T.43 《水的化學(xué)需氧量的測(cè)定快速法》為代表。

 

      上述方法同經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時(shí)間由2h 減少到10min15min。二是改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式,而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法。由于微波爐種類(lèi)繁多,功率不一,很難試驗(yàn)出統(tǒng)一功率和時(shí)間,以求達(dá)到消解效果。微波爐的價(jià)格也很高,較難制訂統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法。

 

 

 

五、快速消解分光光度法

 

      化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定方法無(wú)論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測(cè)定COD 消解體系為基礎(chǔ)的測(cè)定方法。在此基礎(chǔ),人們?yōu)檫_(dá)到節(jié)省試劑減少能耗、操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確可靠為目的開(kāi)展了大量研究工作。

 

      快速消解分光光度法綜合了上述各種方法的優(yōu)點(diǎn),是指采用密封管作為消解管,取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中,放入小型恒溫加熱皿中,恒溫加熱消解,并用分光光度法測(cè)定COD 值;密封管規(guī)格為φ16mm 長(zhǎng)度100mm150 mm壁厚度為1.0mm1.2 mm 的開(kāi)口為螺旋口,并加有螺旋密封蓋。該密封管具有耐酸,耐高溫,抗壓防爆裂性能。一種密封管可作為消解用,稱(chēng)為消解管。另一種型密封管即可作為消解用,還可作為比色管用于比色用,稱(chēng)為消解比色管。小型加熱消解器以鋁塊為加熱體,加熱孔均勻分布??讖?phi;16.1mm,孔深50mm 100mm,設(shè)定的加熱溫度為消解反應(yīng)溫度。同時(shí),由于密封管適宜的尺寸,消解反應(yīng)液占據(jù)密封管適宜的空間比例。盛有消解反應(yīng)液的密封管一部分插入加熱器加熱孔中,密封管底部恒定165℃溫度加熱;密封管上部高出加熱孔而暴露在空間,在空氣自然冷卻下使管口頂部降到85℃左右;溫度的差異確保了小型密封管中反應(yīng)液在該恒溫下處于微沸騰回流狀態(tài)。緊湊的COD 反應(yīng)器可放置25 只密封管。采用密封管消解反應(yīng)后,消解液轉(zhuǎn)入比色皿可在一般光度計(jì)上測(cè)定,用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD 光度計(jì)上測(cè)定。在600nm 波長(zhǎng)可測(cè)定COD 值為100mg/L1000mg/L 的試樣,在440nm 波長(zhǎng)處可測(cè)定COD 值為15mg/L250mg/L 的試樣。該方法具有占用空間小,能耗小,試劑用量小,能耗小,操作簡(jiǎn)便,穩(wěn)定,準(zhǔn)確可靠,適宜大批量測(cè)定等特點(diǎn),彌補(bǔ)了經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法的不足。

 

 

 

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